Prosedur pembuatan film PB dan Polipirol
Polimerisasi secara elektrokimia dapat berlangsung secara potensiostatik
(tegangan tetap) atau secara galvanostatik (arus tetap). Desain sel elektrokimia
tergantung pada tipe eksperimen yang dipilih. Metode yang digunakan adalah
galvanostatik karena peralatan yang diperlukan sederhana dan mudah dirangkai.
Skema dari elektrokimia yang digunakan dalam penelitian ini diperlihatkan pada
5
gambar 1. Tabung reaksi didesain untuk dapat menampung larutan sebanyak 500
cm3.
Pada tutup atas terdapat dua lubang, yaitu untuk memasukkan elektroda
kerja dan elektroda counter. Elektroda yang digunakan adalah stainless steel
dimana potensial oksidanya lebih dari yang dimiliki pirol. Kemudian pada kedua
elektroda tersebut kita lapisi mika tipis yang bagian tengahnya dilubangi supaya
lebih mudah mengupas film yang terbentuk.
elektrolit
atas
tinngi larutan
elektrolit
tempat reaksi
penjepit
berlangsung
2 cm
Gambar 1. Skema Sel Elektrokimia
Desain sel elektrokimia disini menggunakan elektroda stainless steel
dengan ukuran 5x5x0,2 cm3. Sebagai pecatu daya digunakan sumber arus yang
bervariasi model Keithly 220. Kerapatan arus yang digunakan adalah besarnya
arus yang diberikan dibagi dengan luas elektroda. Larutan encer dibuat dari air
murni dan PB sebagai pendukung elektrolit.
Film tipis dibuat dengan mencampurkan 5 ml pirol dengan 0,1 M
K3Fe(CN)6 dan ditambah aquades 500 ml yang diletakkan dalam tabung reaksi
1000 ml kemudian diaduk sehingga homogen dan dialiri arus 32 mA. Film
ditumbuhkan selama satu jam.
Menyiapkan larutan buffer menggunakan pH meter sesuai dengan
variasi pH larutan asam, larutan basa atau larutan netral (air) sesuai dengan
6
panjang gelombang maksimum yang diperoleh. larutan buffer dibuat dalam range
pH 7- pH 11.
Optimasi Parameter
Penentuan max air, Larutan NaOH 0,1 M dan HCl 0,1 M
Mengukur absorban dari larutan NaOH 0,1 M dan HCl 0,1 M kemudian
memasukkan dalam kuvet yang sudah dilapisi film (PB -Polipirol), sehingga
diperoleh max .
Karakterisasi
Range pH
Linier range dapat dilihat dari kurva kalibrasi dengan mengeplotkan pH
PB/Polipirol pada sumbu X dan absorbansi pada sumbu Y. Kesesuaian garis kurva
kalibrasi dapat ditentukan dengan persamaan garis
Y = bX + a .........................................................(1)
Dari sini nantinya akan diketahui range pH dengan cara mengeplotkan pH pada
kurva kalibrasi yang dibuat dengan interval larutan standar yang sudah
diketahuinya.
Reprodusibel
Reprodusibel adalah suatu metode pengulangan percobaan yang dilakukan agar
dihasilkan limit antar percobaan sekecil mungkin. Dengan metode ini diharapkan
memberikan nilai 95 % setiap pendekatan untuk satu kali pengulangan atau lebih
yang berbeda. Reprodusibel dapat diukur dari standart deviasi (Caulcut, R. Dan
boddy)